制備要求

　　滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，一般要求的內(nèi)容，依據(jù) GB/601-2002 中的12條規(guī)定：

　　1、試劑純度：分析純以上：

　　2、實(shí)驗(yàn)用水：至少應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格；

　　3、配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的溫度：是指20℃時(shí)的溫度；

　　4、分析天平、滴定管、容量瓶和移液管，均需定期校正；

　　5、標(biāo)定使用時(shí)的滴定速度，一般應(yīng)保持在6~8 ml/min；

　　6、稱(chēng)量基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量：質(zhì)量小于0.5g，按精確至0.01mg稱(chēng)量；質(zhì)量大于0.5g，按精確至0.1mg稱(chēng)量；

　　7、制備時(shí)的濃度值范圍：應(yīng)在規(guī)定濃度值的 ± 5%范圍以?xún)?nèi)；

　　8、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：須兩人進(jìn)行試驗(yàn)，分別各做四平行，兩人共八平行，最后取八平行的均值為測(cè)定結(jié)果。濃度值報(bào)出結(jié)果，取四位有效數(shù)字；

　　9、濃度平均值的擴(kuò)展不確定度：一般不應(yīng)大于0.2%；

　　10、低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：配制≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，臨用前，以高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋制得；

　　11、儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器：材料不應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.2mm；

　　12、保存時(shí)間：常溫（15~25℃）下，保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。

　　配制方法

　　1、分類(lèi)

　?。?）直接配制：準(zhǔn)確稱(chēng)量一定量的用基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解于適量溶劑后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容，然后根據(jù)稱(chēng)取基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。

　?。?）間接配制：先配制成近似濃度，然后再用基準(zhǔn)物或標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

　　2、標(biāo)定

　　標(biāo)定法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，是對(duì)已經(jīng)配制成接近于需要濃度的溶液，用基準(zhǔn)試劑或標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)定其準(zhǔn)確濃度的操作，稱(chēng)為標(biāo)定。標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，主要有鹽酸、氫氧化鈉、EDTA、硝suan銀、高錳suan鉀、草酸、硫代liu酸鈉等。

　　當(dāng)一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定有多種標(biāo)定法存在時(shí)，應(yīng)該選擇化學(xué)毒性小、有利于環(huán)保的標(biāo)定法。例如硫代liu酸鈉的標(biāo)定，shou選碘suan鉀法，而不選擇重鉻酸鉀法標(biāo)定。

　　濃度選擇

　?。?）滴定終點(diǎn)的敏銳程度；

　?。?）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的相對(duì)誤差；

　?。?）分析試樣的成分和性質(zhì)；

　?。?）對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求。